HP(Hot Press Sintering)는 기계적으로 가압된 소결 방법입니다. 이 방법은 배치하는 것입니다세라믹금형 캐비티에 분말을 넣고 가압하면서 분말을 소결 온도까지 가열합니다. 외부압력에 의해 구동력이 보충되기 때문에 상대적으로 짧은 시간에 치밀화가 가능하며, 미세하고 균일한 결정립을 갖는 미세조직을 얻을 수 있다. 따라서 공유 결합으로 소결하기 어려운 고온 세라믹 재료(예: Si3N4, B, C, SiC, TiB2, ZrB2)의 경우 열간 압착 소결이 효과적인 치밀화 기술입니다. 열간 압착 소결은 상압 소결 온도보다 약간 낮은 100℃~200℃의 온도에서 이론 밀도에 가까운 밀도를 갖는 세라믹 제품을 얻을 수 있습니다. 열간 프레싱 소결은 투명성, 전도성, 기계적 특성 및 사용 신뢰성과 같은 제품의 성능을 향상시킬 수도 있습니다.
그러나 열간압착 소결은 일반적으로 단일 형상의 제품만 생산할 수 있고, 후가공을 하면 제조비용이 크게 늘어나는 경우가 많다. 그럼에도 불구하고 40년 이상의 개발 끝에 열간 압착 소결은 단순한 실험실 연구에서 광범위한 산업 응용으로 발전했으며 성숙하고 중요한 소결 공정이 되었습니다.
핫 프레싱로 및 금형 재료:
Powders or preformed blanks are usually placed in the mold, heated and pressured at the same time. Depending on the application, the working temperature can be as high as 2500C, and the working pressure is usually 10~75 MPa. In hot pressing sintering, the maximum pressure that can be applied is limited by the strength of the mold. For commonly used graphite molds, the pressure can generally reach 40 MPa.
특수 흑연 금형이나 더 비싼 고온 금속(예: Nimonic 합금) 또는 고온 세라믹(예: Al2O3, SiC) 금형을 사용하면 압력을 75MPa까지 높일 수 있습니다. Al2O3 및 SiC와 같은 금형 재료의 경우 준비 기술 및 비용의 한계로 인해 소형 금형(예: 직경 5cm)을 만드는 데에만 사용할 수 있습니다. 사용 시 금형과 압력 헤드 사이의 간격이 약간 커야 하며, 압력 헤드와 금형 사이의 소결이나 용착을 방지하기 위한 코팅도 필요합니다.
Another limiting factor is that trace impurities (such as SiO2) will cause severe creep in such molds. Usually 0.1% impurities will greatly reduce the use pressure and temperature, so 99% pure alumina is not suitable for hot pressing molds. Hot pressed SiC molds have been commercially used for hot pressing ferrite parts in air or other atmospheres (because the reducing atmosphere of graphite molds cannot be used to make ferrites).
흑연은 상대적으로 가격이 저렴하고 가공이 용이하며 고온 크리프 저항성이 매우 우수하기 때문에 가장 일반적으로 사용되는 금형 재료입니다. 흑연은 1200°C 이하에서 천천히 산화되며 짧은 시간 동안 산화 분위기에 놓일 수 있습니다. 1200°C 이상에서는 불활성 또는 환원 분위기에서 사용해야 합니다. 흑연은 고온에서 세라믹 샘플과 반응하여 접촉 표면의 침식이나 주형 벽에 달라붙는 샘플을 유발할 수 있기 때문에 일반적으로 반응을 피하고 소결 후 샘플의 탈형을 촉진하기 위해 질화붕소를 흑연 주형 벽에 코팅합니다.
열간 압착 소결 공정:
열간 프레싱 소결은 압력을 가해 치밀화 추진력을 높이지만, 일부 난소결에는 소결조제가 필요하다.세라믹 materials특히 강한 공유결합과 작은 자기팽창계수를 가진 것들이다.
소결 보조제는 소결 온도 비율에서 높은 확산율 채널(예: 결정립계의 액상)을 제공하여 치밀화를 촉진할 수 있습니다. 그러나 압력을 가하면 치밀화 추진력이 증가하므로 필요한 소결 조제의 양은 일반 압력 소결에 비해 적습니다.
무압력 소결 방법과 마찬가지로 분말 입자 크기와 균일성도 열간 압착 치밀화 속도에 중요한 영향을 미칩니다. 열간 압착 소결 분말 입자 크기는 서브마이크론(<1μm)이어야 하며 입자 크기 분포가 좁고 단단한 덩어리가 없어야 합니다.
금형 벽의 마찰로 인해 치밀화 속도가 감소하고 치밀화가 고르지 않게 될 수 있습니다. 이를 위해 다음 두 가지 방법으로 마찰을 줄일 수 있습니다.
① 시료와 플레이트 벽 사이의 고온 반응을 줄입니다. 질화붕소는 금형의 접촉면에 코팅될 수 있습니다.
② Try to hot press flat samples (such as discs or sheets). In fact, hot pressing sintering is most suitable for preparing flat products. The effect of applied pressure on powder particles during hot pressing sintering.
대표적인 분말 단위(예: 세 알갱이)의 형태 변화는 전체 분말 성형체의 형태 변화와 유사합니다. 입자는 압력이 가해지는 방향으로 편평해지며, 이는 또한 열간 압착 소결의 형성 가능성도 있습니다. 질감(즉, 입자의 선호 방향 또는 특정 방향의 선택적 성장) 일반적으로 열간 압착된 곡물의 우선 배향 또는 선택적 성장 방향은 가해진 압력의 방향에 수직입니다. 고밀도 시료를 얻기 위해서는 적절한 압력 및 온도 상승 시스템을 선택해야 합니다. 일반적으로 금형이 가열되고 금형 캐비티의 분말이 일축 압력의 작용에 따라 고온 프레스 온도 또는 고온 프레스 온도 이하로 점차 가열됩니다. 실제 가압 시스템은 분말에 따라 다르며, 주요 목적은 블랭크의 기공을 완전히 제거하는 것입니다. 열간압착 온도에서의 유지시간은 분말의 특성에 따라 몇 분에서 몇 시간까지 다양하며, 일반적으로 0.5~2h이다. 열간압력은 일반적으로 미리 정해진 밀도(보통 완전치밀화)에 도달하면 해제되며, 냉각과정에서 제품에 균열이 나타나기 때문에 열간압착 소결온도 또는 냉각이 시작되는 순간에 압력이 해제됩니다. 열간압착 소결온도는 상압소결 온도보다 100~200C 낮다. 기존 산화물 재료의 열간압착 소결온도는 Table 4-5와 같다. 또한, 소결조제를 사용하는 경우, 기존의 내열성 붕화물, 탄화물, 질화물의 열간압착 소결온도는 일반적으로 1700~1900도이다.
